प्रवाह विश्लेषक के साथ पीने के पानी में वाष्पशील फिनोल, साइनाइड, आयनिक सर्फेक्टेंट और अमोनिया का एक साथ निर्धारण

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इस अध्ययन में, प्रवाह विश्लेषक का उपयोग करके पीने के पानी में वाष्पशील फिनोल, साइनाइड, आयनिक सर्फेक्टेंट और अमोनिया नाइट्रोजन के एक साथ निर्धारण के लिए एक विधि विकसित की गई थी।नमूनों को पहले 145°C पर आसुत किया गया।डिस्टिलेट में फिनोल फिर मूल फेरिकैनाइड और 4-एमिनोएंटीपायरिन के साथ प्रतिक्रिया करके एक लाल कॉम्प्लेक्स बनाता है, जिसे 505 एनएम पर वर्णमिति रूप से मापा जाता है।डिस्टिलेट में साइनाइड फिर क्लोरैमाइन टी के साथ प्रतिक्रिया करके सायनोक्लोराइड बनाता है, जो फिर पाइरिडाइनकार्बोक्सिलिक एसिड के साथ एक नीला कॉम्प्लेक्स बनाता है, जिसे 630 एनएम पर वर्णमिति रूप से मापा जाता है।आयनिक सर्फेक्टेंट मूल मेथिलीन ब्लू के साथ प्रतिक्रिया करके एक यौगिक बनाते हैं जिसे क्लोरोफॉर्म के साथ निकाला जाता है और हस्तक्षेप करने वाले पदार्थों को हटाने के लिए अम्लीय मेथिलीन ब्लू से धोया जाता है।क्लोरोफॉर्म में नीले यौगिकों को 660 एनएम पर वर्णमिति द्वारा निर्धारित किया गया था।660 एनएम की तरंग दैर्ध्य के साथ एक क्षारीय वातावरण में, अमोनिया 37 डिग्री सेल्सियस पर इंडोफेनॉल नीला बनाने के लिए डाइक्लोरोइसोसायन्यूरिक एसिड में सैलिसिलेट और क्लोरीन के साथ प्रतिक्रिया करता है।2-100 माइक्रोग्राम/लीटर की सीमा में वाष्पशील फिनोल और साइनाइड की बड़े पैमाने पर सांद्रता पर, सापेक्ष मानक विचलन क्रमशः 0.75-6.10% और 0.36-5.41% थे, और पुनर्प्राप्ति दर 96.2-103.6% और 96.0-102.4% थी। .%.रैखिक सहसंबंध गुणांक ≥ 0.9999, पता लगाने की सीमा 1.2 µg/L और 0.9 µg/L।सापेक्ष मानक विचलन 0.27-4.86% और 0.33-5.39% थे, और पुनर्प्राप्ति 93.7-107.0% और 94.4-101.7% थी।आयनिक सर्फेक्टेंट और अमोनिया नाइट्रोजन की द्रव्यमान सांद्रता पर 10 ~ 1000 μg / l।रैखिक सहसंबंध गुणांक 0.9995 और 0.9999 थे, पता लगाने की सीमा क्रमशः 10.7 µg/l और 7.3 µg/l थी।राष्ट्रीय मानक पद्धति की तुलना में कोई सांख्यिकीय अंतर नहीं था।यह विधि समय और प्रयास बचाती है, इसमें कम पहचान सीमा, उच्च सटीकता और सटीकता, कम संदूषण होता है, और बड़ी मात्रा के नमूनों के विश्लेषण और निर्धारण के लिए अधिक उपयुक्त है।
वाष्पशील फिनोल, साइनाइड, आयनिक सर्फेक्टेंट और अमोनियम नाइट्रोजन1 पीने के पानी में ऑर्गेनोलेप्टिक, भौतिक और मेटलॉइड तत्वों के मार्कर हैं।फेनोलिक यौगिक कई अनुप्रयोगों के लिए मौलिक रासायनिक निर्माण खंड हैं, लेकिन फिनोल और इसके समरूप भी जहरीले होते हैं और इन्हें बायोडिग्रेड करना मुश्किल होता है।वे कई औद्योगिक प्रक्रियाओं के दौरान उत्सर्जित होते हैं और आम पर्यावरण प्रदूषक2,3 बन गए हैं।अत्यधिक विषैले फेनोलिक पदार्थ त्वचा और श्वसन अंगों के माध्यम से शरीर में अवशोषित हो सकते हैं।उनमें से अधिकांश मानव शरीर में प्रवेश करने के बाद विषहरण प्रक्रिया के दौरान अपनी विषाक्तता खो देते हैं और फिर मूत्र में उत्सर्जित हो जाते हैं।हालाँकि, जब शरीर की सामान्य विषहरण क्षमताएं पार हो जाती हैं, तो अतिरिक्त घटक विभिन्न अंगों और ऊतकों में जमा हो सकते हैं, जिससे क्रोनिक विषाक्तता, सिरदर्द, दाने, त्वचा की खुजली, मानसिक चिंता, एनीमिया और विभिन्न न्यूरोलॉजिकल लक्षण 4, 5, 6,7 हो सकते हैं।साइनाइड अत्यंत हानिकारक है, लेकिन प्रकृति में व्यापक है।कई खाद्य पदार्थों और पौधों में साइनाइड होता है, जो कुछ बैक्टीरिया, कवक या शैवाल8,9 द्वारा उत्पादित किया जा सकता है।शैंपू और बॉडी वॉश जैसे रिंस-ऑफ उत्पादों में, आयनिक सर्फेक्टेंट का उपयोग अक्सर सफाई की सुविधा के लिए किया जाता है क्योंकि वे इन उत्पादों को बेहतर झाग और फोम गुणवत्ता प्रदान करते हैं जो उपभोक्ता चाहते हैं।हालाँकि, कई सर्फेक्टेंट त्वचा में जलन पैदा कर सकते हैं10,11।पीने के पानी, भूजल, सतही जल और अपशिष्ट जल में मुक्त अमोनिया (NH3) और अमोनियम लवण (NH4+) के रूप में नाइट्रोजन होता है, जिसे अमोनियाकल नाइट्रोजन (NH3-N) के रूप में जाना जाता है।सूक्ष्मजीवों द्वारा घरेलू अपशिष्ट जल में नाइट्रोजन युक्त कार्बनिक पदार्थ के अपघटन उत्पाद मुख्य रूप से कोकिंग और सिंथेटिक अमोनिया जैसे औद्योगिक अपशिष्ट जल से आते हैं, जो पानी में अमोनिया नाइट्रोजन का हिस्सा बनते हैं।पानी में इन चार संदूषकों को मापने के लिए स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री15,16,17, क्रोमैटोग्राफी18,19,20,21 और फ्लो इंजेक्शन15,22,23,24 सहित कई तरीकों का उपयोग किया जा सकता है।अन्य विधियों की तुलना में, स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री सबसे लोकप्रिय1 है।इस अध्ययन में वाष्पशील फिनोल, साइनाइड, आयनिक सर्फेक्टेंट और सल्फाइड का एक साथ मूल्यांकन करने के लिए चार दोहरे चैनल मॉड्यूल का उपयोग किया गया।
एक AA500 सतत प्रवाह विश्लेषक (SEAL, जर्मनी), एक SL252 इलेक्ट्रॉनिक बैलेंस (शंघाई मिंगकियाओ इलेक्ट्रॉनिक इंस्ट्रूमेंट फैक्ट्री, चीन), और एक मिल्ली-क्यू अल्ट्राप्योर वॉटर मीटर (मर्क मिलिपोर, यूएसए) का उपयोग किया गया।इस कार्य में उपयोग किए गए सभी रसायन विश्लेषणात्मक ग्रेड के थे, और सभी प्रयोगों में विआयनीकृत पानी का उपयोग किया गया था।हाइड्रोक्लोरिक एसिड, सल्फ्यूरिक एसिड, फॉस्फोरिक एसिड, बोरिक एसिड, क्लोरोफॉर्म, इथेनॉल, सोडियम टेट्राबोरेट, आइसोनिकोटिनिक एसिड और 4-एमिनोएंटीपायरिन सिनोफार्म केमिकल रिएजेंट कंपनी लिमिटेड (चीन) से खरीदे गए थे।ट्राइटन एक्स-100, सोडियम हाइड्रॉक्साइड और पोटेशियम क्लोराइड टियांजिन दामाओ केमिकल रिएजेंट फैक्ट्री (चीन) से खरीदे गए थे।पोटेशियम फेरिकैनाइड, सोडियम नाइट्रोप्रासाइड, सोडियम सैलिसिलेट और एन,एन-डाइमिथाइलफॉर्मामाइड टियांजिन तियानली केमिकल रिएजेंट कंपनी लिमिटेड (चीन) द्वारा प्रदान किए गए थे।पोटेशियम डाइहाइड्रोजन फॉस्फेट, डिसोडियम हाइड्रोजन फॉस्फेट, पाइराज़ोलोन और मेथिलीन ब्लू ट्राइहाइड्रेट को टियांजिन केमियोउ केमिकल रिएजेंट कंपनी लिमिटेड (चीन) से खरीदा गया था।ट्राइसोडियम साइट्रेट डाइहाइड्रेट, पॉलीऑक्सीएथिलीन लॉरिल ईथर और सोडियम डाइक्लोरोइसोसायन्यूरेट शंघाई अलादीन बायोकेमिकल टेक्नोलॉजी कंपनी लिमिटेड (चीन) से खरीदे गए थे।वाष्पशील फिनोल, साइनाइड, आयनिक सर्फेक्टेंट और जलीय अमोनिया नाइट्रोजन के मानक समाधान चाइना इंस्टीट्यूट ऑफ मेट्रोलॉजी से खरीदे गए थे।
आसवन अभिकर्मक: 160 मिलीलीटर फॉस्फोरिक एसिड को विआयनीकृत पानी के साथ 1000 मिलीलीटर तक पतला करें।रिजर्व बफर: 9 ग्राम बोरिक एसिड, 5 ग्राम सोडियम हाइड्रॉक्साइड और 10 ग्राम पोटेशियम क्लोराइड को तौलें और विआयनीकृत पानी के साथ 1000 मिलीलीटर तक पतला करें।अवशोषण अभिकर्मक (साप्ताहिक नवीनीकृत): 200 मिलीलीटर स्टॉक बफर को सटीक रूप से मापें, 1 मिलीलीटर 50% ट्राइटन एक्स-100 (वी/वी, ट्राइटन एक्स-100/इथेनॉल) जोड़ें और 0.45 माइक्रोन फिल्टर झिल्ली के माध्यम से निस्पंदन के बाद उपयोग करें।पोटेशियम फेरिकैनाइड (साप्ताहिक नवीनीकृत): 0.15 ग्राम पोटेशियम फेरिकेनाइड का वजन करें और इसे 200 मिलीलीटर रिजर्व बफर में घोलें, 50% ट्राइटन एक्स-100 का 1 मिलीलीटर जोड़ें, उपयोग से पहले 0.45 माइक्रोन फिल्टर झिल्ली के माध्यम से फ़िल्टर करें।4-एमिनोएंटीपायरिन (साप्ताहिक नवीनीकृत): 4-एमिनोएंटीपायरिन का 0.2 ग्राम वजन करें और 200 मिलीलीटर स्टॉक बफर में घोलें, 50% ट्राइटन एक्स-100 का 1 मिलीलीटर जोड़ें, 0.45 माइक्रोन फिल्टर झिल्ली के माध्यम से फ़िल्टर करें।
आसवन के लिए अभिकर्मक: वाष्पशील फिनोल।बफर समाधान: 3 ग्राम पोटेशियम डाइहाइड्रोजन फॉस्फेट, 15 ग्राम डिसोडियम हाइड्रोजन फॉस्फेट और 3 ग्राम ट्राइसोडियम साइट्रेट डाइहाइड्रेट को तौलें और विआयनीकृत पानी के साथ 1000 मिलीलीटर तक पतला करें।फिर 50% ट्राइटन एक्स-100 के 2 मिलीलीटर जोड़ें।क्लोरैमाइन टी: क्लोरैमाइन टी का 0.2 ग्राम वजन करें और विआयनीकृत पानी के साथ 200 मिलीलीटर तक पतला करें।क्रोमोजेनिक अभिकर्मक: क्रोमोजेनिक अभिकर्मक ए: एन, एन-डाइमिथाइलफॉर्मामाइड के 20 मिलीलीटर में 1.5 ग्राम पायराज़ोलोन को पूरी तरह से घोलें।डेवलपर बी: 100 मिलीलीटर विआयनीकृत पानी में 3.5 ग्राम हिसोनिकोटिनिक एसिड और 6 मिलीलीटर 5 एम NaOH घोलें।उपयोग से पहले डेवलपर ए और डेवलपर बी को मिलाएं, पीएच को NaOH समाधान या एचसीएल समाधान के साथ 7.0 पर समायोजित करें, फिर विआयनीकृत पानी के साथ 200 मिलीलीटर तक पतला करें और बाद में उपयोग के लिए फ़िल्टर करें।
बफर समाधान: 10 ग्राम सोडियम टेट्राबोरेट और 2 ग्राम सोडियम हाइड्रॉक्साइड को विआयनीकृत पानी में घोलें और 1000 मिलीलीटर तक पतला करें।0.025% मेथिलीन ब्लू घोल: 0.05 ग्राम मेथिलीन ब्लू ट्राइहाइड्रेट को विआयनीकृत पानी में घोलें और 200 मिलीलीटर तक बनाएं।मेथिलीन ब्लू स्टॉक बफर (दैनिक नवीनीकृत): 0.025% मेथिलीन ब्लू घोल के 20 मिलीलीटर को स्टॉक बफर के साथ 100 मिलीलीटर में पतला करें।एक अलग फ़नल में स्थानांतरित करें, 20 मिलीलीटर क्लोरोफॉर्म से धोएं, उपयोग किए गए क्लोरोफॉर्म को त्यागें और ताजा क्लोरोफॉर्म से धोएं जब तक कि क्लोरोफॉर्म परत का लाल रंग गायब न हो जाए (आमतौर पर 3 बार), फिर फ़िल्टर करें।बेसिक मेथिलीन ब्लू: 60 मिलीलीटर फ़िल्टर किए गए मेथिलीन ब्लू स्टॉक समाधान को 200 मिलीलीटर स्टॉक समाधान में पतला करें, 20 मिलीलीटर इथेनॉल जोड़ें, अच्छी तरह मिलाएं और डीगैस करें।एसिड मेथिलीन ब्लू: लगभग 150 मिलीलीटर विआयनीकृत पानी में 2 मिलीलीटर 0.025% मेथिलीन नीला घोल मिलाएं, 1.0 मिलीलीटर 1% H2SO4 मिलाएं और फिर विआयनीकृत पानी के साथ 200 मिलीलीटर तक पतला करें।फिर 80 मिलीलीटर इथेनॉल डालें, अच्छी तरह मिलाएं और डीगास करें।
20% पॉलीऑक्सीएथिलीन लॉरिल ईथर घोल: 20 ग्राम पॉलीऑक्सीएथिलीन लॉरिल ईथर को तौलें और विआयनीकृत पानी के साथ 1000 मिलीलीटर तक पतला करें।बफर: 20 ग्राम ट्राइसोडियम साइट्रेट को तौलें, विआयनीकृत पानी के साथ 500 मिलीलीटर तक पतला करें और 1.0 मिलीलीटर 20% पॉलीऑक्सीएथिलीन लॉरिल ईथर मिलाएं।सोडियम सैलिसिलेट घोल (साप्ताहिक नवीनीकृत): 20 ग्राम सोडियम सैलिसिलेट और 0.5 ग्राम पोटेशियम फेरिकाइनाइड नाइट्राइट को तौलें और 500 मिलीलीटर विआयनीकृत पानी में घोलें।सोडियम डाइक्लोरोइसोसायन्यूरेट घोल (साप्ताहिक नवीनीकृत): 10 ग्राम सोडियम हाइड्रॉक्साइड और 1.5 ग्राम सोडियम डाइक्लोरोइसोसायन्यूरेट को तौलें और उन्हें 500 मिलीलीटर विआयनीकृत पानी में घोलें।
वाष्पशील फिनोल और साइनाइड मानकों को 0 µg/l, 2 µg/l, 5 µg/l, 10 µg/l, 25 µg/l, 50 µg/l, 75 µg/l और 100 µg/l के घोल के रूप में तैयार किया जाता है। 0.01 एम सोडियम हाइड्रॉक्साइड समाधान।अनियोनिक सर्फेक्टेंट और अमोनिया नाइट्रोजन मानक विआयनीकृत पानी 0 µg/L, 10 µg/L, 50 µg/L, 100 µg/L, 250 µg/L, 500 µg/L, 750 µg/L और 1000 mcg/l का उपयोग करके तैयार किए गए थे। .समाधान।
शीतलन चक्र टैंक शुरू करें, फिर (क्रम में) कंप्यूटर, सैंपलर और पावर को AA500 होस्ट पर चालू करें, जांचें कि पाइपिंग सही ढंग से जुड़ा हुआ है, वायु नली को वायु वाल्व में डालें, पेरिस्टाल्टिक पंप की दबाव प्लेट को बंद करें, अभिकर्मक पाइपिंग को बीच में साफ पानी में डालें।सॉफ़्टवेयर चलाएँ, संबंधित चैनल विंडो सक्रिय करें और जाँचें कि क्या कनेक्टिंग पाइप सुरक्षित रूप से जुड़े हुए हैं और क्या कोई अंतराल या वायु रिसाव है।यदि कोई रिसाव नहीं है, तो उचित अभिकर्मक को एस्पिरेट करें।चैनल विंडो की बेसलाइन स्थिर हो जाने के बाद, खोज और विश्लेषण के लिए निर्दिष्ट विधि फ़ाइल का चयन करें और चलाएँ।उपकरण की स्थितियाँ तालिका 1 में दर्शाई गई हैं।
फिनोल और साइनाइड के निर्धारण के लिए इस स्वचालित विधि में, नमूनों को पहले 145 डिग्री सेल्सियस पर आसवित किया जाता है।डिस्टिलेट में फिनोल फिर मूल फेरिकैनाइड और 4-एमिनोएंटीपायरिन के साथ प्रतिक्रिया करके एक लाल कॉम्प्लेक्स बनाता है, जिसे 505 एनएम पर वर्णमिति रूप से मापा जाता है।डिस्टिलेट में साइनाइड फिर क्लोरैमाइन टी के साथ प्रतिक्रिया करके सायनोक्लोराइड बनाता है, जो पाइरिडाइनकारबॉक्सिलिक एसिड के साथ एक नीला कॉम्प्लेक्स बनाता है, जिसे 630 एनएम पर वर्णमिति रूप से मापा जाता है।आयनिक सर्फेक्टेंट मूल मेथिलीन ब्लू के साथ प्रतिक्रिया करके यौगिक बनाते हैं जिन्हें क्लोरोफॉर्म के साथ निकाला जाता है और एक चरण विभाजक द्वारा अलग किया जाता है।हस्तक्षेप करने वाले पदार्थों को हटाने के लिए क्लोरोफॉर्म चरण को अम्लीय मेथिलीन ब्लू से धोया गया और दूसरे चरण विभाजक में फिर से अलग किया गया।660 एनएम पर क्लोरोफॉर्म में नीले यौगिकों का वर्णमिति निर्धारण।बर्थेलॉट प्रतिक्रिया के आधार पर, अमोनिया 37 डिग्री सेल्सियस पर एक क्षारीय माध्यम में डाइक्लोरोइसोसायन्यूरिक एसिड में सैलिसिलेट और क्लोरीन के साथ प्रतिक्रिया करके इंडोफेनॉल नीला बनाता है।प्रतिक्रिया में उत्प्रेरक के रूप में सोडियम नाइट्रोप्रासाइड का उपयोग किया गया था, और परिणामी रंग 660 एनएम पर मापा गया था।इस विधि का सिद्धांत चित्र 1 में दिखाया गया है।
वाष्पशील फिनोल, साइनाइड, आयनिक सर्फेक्टेंट और अमोनियाकल नाइट्रोजन के निर्धारण के लिए निरंतर नमूनाकरण विधि का योजनाबद्ध आरेख।
वाष्पशील फिनोल और साइनाइड की सांद्रता 2 से 100 µg/l, रैखिक सहसंबंध गुणांक 1.000, प्रतिगमन समीकरण y = (3.888331E + 005)x + (9.938599E + 003) तक थी।साइनाइड के लिए सहसंबंध गुणांक 1.000 है और प्रतिगमन समीकरण y = (3.551656E + 005)x + (9.951319E + 003) है।अनियोनिक सर्फेक्टेंट की 10-1000 µg/L की सीमा में अमोनिया नाइट्रोजन की सांद्रता पर अच्छी रैखिक निर्भरता होती है।आयनिक सर्फेक्टेंट और अमोनिया नाइट्रोजन के लिए सहसंबंध गुणांक क्रमशः 0.9995 और 0.9999 थे।प्रतिगमन समीकरण: y = (2.181170E + 004)x + (1.144847E + 004) और y = (2.375085E + 004)x + (9.631056E + 003), क्रमशः।नियंत्रण नमूने को लगातार 11 बार मापा गया था, और विधि का पता लगाने की सीमा को मानक वक्र के ढलान के अनुसार नियंत्रण नमूने के 3 मानक विचलन से विभाजित किया गया था।वाष्पशील फिनोल, साइनाइड, आयनिक सर्फेक्टेंट और अमोनिया नाइट्रोजन की पहचान सीमा क्रमशः 1.2 µg/l, 0.9 µg/l, 10.7 µg/l, और 7.3 µg/l थी।पता लगाने की सीमा राष्ट्रीय मानक पद्धति से कम है, विवरण के लिए तालिका 2 देखें।
पानी के नमूनों में विश्लेषणात्मक अंशों से मुक्त उच्च, मध्यम और निम्न मानक समाधान जोड़ें।लगातार सात मापों के बाद इंट्राडे और इंटरडे रिकवरी और सटीकता की गणना की गई।जैसा कि तालिका 3 में दिखाया गया है, इंट्राडे और इंट्राडे वाष्पशील फिनोल निष्कर्षण क्रमशः 98.0-103.6% और 96.2-102.0% थे, 0.75-2.80% और 1. 27-6.10% के सापेक्ष मानक विचलन के साथ।इंट्राडे और इंटरडे साइनाइड रिकवरी क्रमशः 101.0-102.0% और 96.0-102.4% थी, और सापेक्ष मानक विचलन क्रमशः 0.36-2.26% और 2.36-5.41% था।इसके अलावा, आयनिक सर्फेक्टेंट का इंट्राडे और इंटरडे निष्कर्षण क्रमशः 94.3-107.0% और 93.7-101.6% था, सापेक्ष मानक विचलन 0.27-0.96% और 4.44-4.86% के साथ।अंत में, इंट्रा- और इंटर-डे अमोनिया नाइट्रोजन रिकवरी क्रमशः 98.0-101.7% और 94.4-97.8% थी, क्रमशः 0.33-3.13% और 4.45-5.39% के सापेक्ष मानक विचलन के साथ।जैसा कि तालिका 3 में दिखाया गया है।
पानी में चार प्रदूषकों को मापने के लिए स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री15,16,17 और क्रोमैटोग्राफी25,26 सहित कई परीक्षण विधियों का उपयोग किया जा सकता है।रासायनिक स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री इन प्रदूषकों का पता लगाने के लिए एक नई शोधित विधि है, जो राष्ट्रीय मानकों 27, 28, 29, 30, 31 के लिए आवश्यक है। इसमें आसवन और निष्कर्षण जैसे चरणों की आवश्यकता होती है, जिसके परिणामस्वरूप अपर्याप्त संवेदनशीलता और सटीकता के साथ एक लंबी प्रक्रिया होती है।अच्छी, ख़राब सटीकता.कार्बनिक रसायनों का व्यापक उपयोग प्रयोगकर्ताओं के स्वास्थ्य के लिए खतरा पैदा कर सकता है।यद्यपि क्रोमैटोग्राफी तेज, सरल, कुशल है और इसकी पहचान सीमा कम है, यह एक ही समय में चार यौगिकों का पता नहीं लगा सकती है।हालाँकि, निरंतर प्रवाह स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री का उपयोग करके रासायनिक विश्लेषण में गैर-संतुलन गतिशील स्थितियों का उपयोग किया जाता है, जो नमूना समाधान के प्रवाह अंतराल में गैस के निरंतर प्रवाह पर आधारित होता है, जिसमें मिश्रण लूप के माध्यम से प्रतिक्रिया को पूरा करते समय उचित अनुपात और अनुक्रम में अभिकर्मकों को जोड़ा जाता है। और हवा के बुलबुले हटाने से पहले, स्पेक्ट्रोफोटोमीटर में इसका पता लगाना।क्योंकि खोज प्रक्रिया स्वचालित है, नमूनों को अपेक्षाकृत बंद वातावरण में ऑनलाइन आसुत और पुनर्प्राप्त किया जाता है।यह विधि कार्यकुशलता में उल्लेखनीय रूप से सुधार करती है, पता लगाने के समय को और कम करती है, संचालन को सरल बनाती है, अभिकर्मक संदूषण को कम करती है, विधि की संवेदनशीलता और पता लगाने की सीमा को बढ़ाती है।
संयुक्त परीक्षण उत्पाद में 250 µg/L की सांद्रता पर आयनिक सर्फेक्टेंट और अमोनिया नाइट्रोजन को शामिल किया गया था।वाष्पशील फिनोल और साइनाइड को 10 μg/L की सांद्रता पर परीक्षण पदार्थ में परिवर्तित करने के लिए मानक पदार्थ का उपयोग करें।विश्लेषण और पता लगाने के लिए राष्ट्रीय मानक विधि और इस विधि का उपयोग किया गया (6 समानांतर प्रयोग)।एक स्वतंत्र टी-परीक्षण का उपयोग करके दोनों विधियों के परिणामों की तुलना की गई।जैसा कि तालिका 4 में दिखाया गया है, दोनों विधियों के बीच कोई महत्वपूर्ण अंतर नहीं था (पी > 0.05)।
इस अध्ययन में अस्थिर फिनोल, साइनाइड, आयनिक सर्फेक्टेंट और अमोनिया नाइट्रोजन के एक साथ विश्लेषण और पता लगाने के लिए एक सतत प्रवाह विश्लेषक का उपयोग किया गया।परीक्षण के परिणाम बताते हैं कि निरंतर प्रवाह विश्लेषक द्वारा उपयोग किया जाने वाला नमूना मात्रा राष्ट्रीय मानक विधि से कम है।इसमें पता लगाने की सीमा भी कम है, 80% कम अभिकर्मकों का उपयोग होता है, व्यक्तिगत नमूनों के लिए कम प्रसंस्करण समय की आवश्यकता होती है, और काफी कम कार्सिनोजेनिक क्लोरोफॉर्म का उपयोग होता है।ऑनलाइन प्रोसेसिंग एकीकृत और स्वचालित है।निरंतर प्रवाह स्वचालित रूप से अभिकर्मकों और नमूनों को एस्पिरेट करता है, फिर मिश्रण सर्किट के माध्यम से मिश्रित होता है, स्वचालित रूप से गर्म होता है, अर्क होता है और वर्णमिति के साथ गिना जाता है।प्रायोगिक प्रक्रिया एक बंद प्रणाली में की जाती है, जो विश्लेषण समय को तेज करती है, पर्यावरण प्रदूषण को कम करती है और प्रयोगकर्ताओं की सुरक्षा सुनिश्चित करने में मदद करती है।मैन्युअल आसवन और निष्कर्षण जैसे जटिल संचालन चरणों की आवश्यकता नहीं है22,32।हालाँकि, उपकरण पाइपिंग और सहायक उपकरण अपेक्षाकृत जटिल हैं, और परीक्षण के परिणाम कई कारकों से प्रभावित होते हैं जो आसानी से सिस्टम अस्थिरता का कारण बन सकते हैं।अपने परिणामों की सटीकता में सुधार करने और अपने प्रयोग में हस्तक्षेप को रोकने के लिए आप कई महत्वपूर्ण कदम उठा सकते हैं।(1) वाष्पशील फिनोल और साइनाइड का निर्धारण करते समय समाधान के पीएच मान को ध्यान में रखा जाना चाहिए।आसवन कुंडल में प्रवेश करने से पहले पीएच लगभग 2 होना चाहिए।पीएच> 3 पर, सुगंधित एमाइन को भी आसुत किया जा सकता है, और 4-एमिनोएंटीपायरिन के साथ प्रतिक्रिया त्रुटियां दे सकती है।साथ ही pH > 2.5 पर, K3[Fe(CN)6] की रिकवरी 90% से कम होगी।10 ग्राम/लीटर से अधिक नमक सामग्री वाले नमूने आसवन कुंडल को अवरुद्ध कर सकते हैं और समस्याएं पैदा कर सकते हैं।इस मामले में, नमूने में नमक की मात्रा कम करने के लिए ताजा पानी मिलाया जाना चाहिए33।(2) निम्नलिखित कारक आयनिक सर्फेक्टेंट की पहचान को प्रभावित कर सकते हैं: धनायनित रसायन आयनिक सर्फेक्टेंट के साथ मजबूत आयन जोड़े बना सकते हैं।परिणाम निम्नलिखित की उपस्थिति में भी पक्षपाती हो सकते हैं: ह्यूमिक एसिड सांद्रता 20 मिलीग्राम/लीटर से अधिक;उच्च सतह गतिविधि वाले यौगिक (जैसे अन्य सर्फेक्टेंट)> 50 मिलीग्राम/लीटर;मजबूत कम करने की क्षमता वाले पदार्थ (SO32-, S2O32- और OCl-);पदार्थ जो रंगीन अणु बनाते हैं, किसी भी अभिकर्मक के साथ क्लोरोफॉर्म में घुलनशील होते हैं;अपशिष्ट जल में कुछ अकार्बनिक आयन (क्लोराइड, ब्रोमाइड और नाइट्रेट)34,35।(3) अमोनिया नाइट्रोजन की गणना करते समय, कम आणविक भार वाले एमाइन को ध्यान में रखा जाना चाहिए, क्योंकि अमोनिया के साथ उनकी प्रतिक्रियाएं समान होती हैं, और परिणाम अधिक होगा।यदि सभी अभिकर्मक समाधानों को जोड़ने के बाद प्रतिक्रिया मिश्रण का पीएच 12.6 से नीचे है तो हस्तक्षेप हो सकता है।अत्यधिक अम्लीय और बफर्ड नमूने इसका कारण बनते हैं।धातु आयन जो उच्च सांद्रता में हाइड्रॉक्साइड के रूप में अवक्षेपित होते हैं, वे भी खराब प्रजनन क्षमता का कारण बन सकते हैं।
परिणामों से पता चला कि पीने के पानी में वाष्पशील फिनोल, साइनाइड, आयनिक सर्फेक्टेंट और अमोनिया नाइट्रोजन के एक साथ निर्धारण के लिए निरंतर प्रवाह विश्लेषण विधि में अच्छी रैखिकता, कम पहचान सीमा, अच्छी सटीकता और पुनर्प्राप्ति है।राष्ट्रीय मानक पद्धति से कोई विशेष अंतर नहीं है।यह विधि बड़ी संख्या में पानी के नमूनों के विश्लेषण और निर्धारण के लिए एक तेज़, संवेदनशील, सटीक और उपयोग में आसान विधि प्रदान करती है।यह एक ही समय में चार घटकों का पता लगाने के लिए विशेष रूप से उपयुक्त है, और पता लगाने की दक्षता में काफी सुधार हुआ है।
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